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        四種提純技術,讓昔日漫天飛舞的硅灰搖身工業原料大咖!
        - 2019-09-21-

            微硅粉作為工業冶煉的副產物,其產量隨金屬硅及硅鐵合金的產量逐年增長。2015年,中國金屬硅產量約為215萬t,硅鐵產量約為349萬t。按照每3t金屬硅產出1t微硅粉,每5t硅鐵產出1t微硅粉計算,僅2015年中國就生產約142萬t微硅粉。微硅粉具有顆粒細小、質量輕、比表面積大、火山灰活性強、耐火度高等性能,如果直接排放到空氣中或捕集后大量堆放,會造成大氣污染或引起揚塵,對人類健康和周邊環境構成嚴重威脅。

            二氧化硅含量(質量分數,下同)低于88%的微硅粉產品基本沒有市場,經濟效益低下,含量為88%~92%的主要用于混凝土或水泥行業,含量大于92%的可用于耐火材料乃至其他高價值領域。提高二氧化硅的品位能拓展產品的應用領域,增加產品的經濟附加值。因此,對微硅粉的提純技術進行研究具有重要的意義。

        1、煅燒法提純

            煅燒法是將微硅粉進行高溫煅燒,使碳、硫、灰分等非金屬氧化物雜質以氣態的形式排除,提高產品的純度。使用自制的流化床作為反應裝置,通過改變進入流化床的氣體流速使微硅粉達到最佳流化效果。結果表明,在空氣的氣氛下,煅燒溫度設置為700℃,反應時間為3h,樣品中二氧化硅質量分數從81.62%升至86.97%,游離碳質量分數從1.25%降至0.027%,燒失量從3.36%降至0.99%,樣品顆粒粒度變大,表面光滑度提高。

            使用流化床煅燒塔,在富氧的環境下提純微硅粉,能夠提高提純效率,縮短煅燒時間,加快微硅粉中殘留碳的氧化速率,有效預防微硅粉中二氧化硅顆粒的黏結團聚和熔融。結果表明,在氧氣氣氛達到32%、煅燒溫度為900℃、煅燒時間為3h的反應條件下,可以達到最佳除碳效果。

            采用煅燒法提純微硅粉效果較為明顯,適應性強且除碳效率高。但煅燒法對煅燒裝置、煅燒環境和產品捕集器等工藝設備要求較高,導致企業生產成本增加,同時煅燒法對去除微硅粉中的金屬氧化物雜質效率低。建議采用煅燒法結合其他提純技術對微硅粉提純。

        2、酸法提純

            酸法提純是指利用二氧化硅不溶于酸的特點,采用酸浸或酸洗等方法,溶解微硅粉中金屬氧化物雜質達到提純的目的。通過正交實驗對鹽酸提純微硅粉的條件做了研究,實驗表明,在固液比(g/mL)為3:200,加入質量分數為20%的鹽酸,300r/min的轉速下攪拌反應3h,得到的樣品二氧化硅純度達到92.79%,粒度為96.6nm,比表面積為23.81m2/g,提純后的樣品粒徑更均勻。

            再采用酸浸工藝去除微硅粉中的金屬氧化物雜質,研究表明,用硝酸去除金屬雜質鈣的去除率高達93.82%,用硫酸去除金屬雜質樣的去除率為70.38%,但硝酸與硫酸對鉀和鈣的去除效果較差,而鹽酸對鉀、鈣、鎂的去除效果居中,因此選用鹽酸作為酸浸溶劑較為適宜。

            采用酸法提純的工藝操作性強,在很大程度上能提高微硅粉的質量,但是由于酸的大量使用會對環境造成嚴重的污染,同時該方法也會提高對工藝設備的耐酸、耐腐蝕等性能的要求,這將間接提高企業的經營成本,降低經濟效益。

        3、濕法提純

            濕法提純是指將微硅粉加水制備成礦漿溶液,用鹽酸調節礦漿溶液的pH,使微硅粉表面電荷發生改變,增加微硅粉的膨脹系數和吸水率,減少微硅粉的團聚現象,使雜質易于分開。

            接著采用二步法提純去除雜質,當溫度為80℃、沉降時間為4h、攪拌轉速為160r/min時,雜質鐵去除率達到99.1%,雜質鋁去除率達到82.3%。

            首先使用鹽酸對微硅粉做了表面改性,再分別利用鹽酸和硫酸進行二步酸浸提純,制備出純度為98.3%的球形納米二氧化硅。

            濕法提純操作方便,設備簡單,生產成本低,用酸量較少,與酸法提純結合可進一步提高微硅粉產品的品質。

        4、絮凝法提純

            絮凝法是利用礦漿中各組分顆粒表面的潤濕性不同(即固體表面與水相互作用這一界面現象的強弱程度的不同冤,加入適當的絮凝劑,使不同組分顆粒分離,從而達到二氧化硅與雜質分離的目的,其實質是一種浮選方法。

            研究了絮凝劑種類、用量、pH和沉降時間對提純效果的影響。結果表明,在分散劑聚乙烯吡咯烷酮投加量為80g/t、溶液pH為5.3、絮凝劑油酸鈉投加量為1824g/t、沉降時間為50min時,微硅粉中的二氧化硅質量分數從74%提高到91%。

          結合了微硅粉的理化性能和生產實際,介紹了絮凝法的絮凝機理和理論模型,提出了絮凝法的發展方向,為絮凝法提純微硅粉提供了技術參考和理論依據。

            目前,對絮凝法的研究相對較少,作為一種新的提純工藝,絮凝法對工藝設備的要求沒有酸洗法高,且對酸的需求量不大。但該方法存在著提純效果不夠明顯、調整劑利用率低、廢副產物多等問題,有待進一步研究解決。

            隨著中國經濟穩定健康發展,資源匱乏、環境污染等問題也日益凸顯,中國的環境保護政策已由過去的先污染、后治理向預防污染方向轉型,政府加大了對工業冶煉污染的治理力度,工業冶煉尾氣的凈化 、微硅粉回收和提純的標準也將會提高。通過專業除塵環保設備從尾氣中捕集回收而得的微硅粉,表現出優異的高活性、高強度、高流動性和高致密度等性能,已從工業廢棄物轉變成為一種重要的材料,被廣泛應用在混凝土、水泥、耐火材料等行業。



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